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如何使用熔點儀測熔點

更新時間:2022-08-17點擊次數(shù):1253
  使用前的準備工作
  注意:進入正式測試前,必須進行使用前的準備工作。
  1.硅油的灌入
  用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點低于90℃時,可用蒸餾水代替硅油)。
  2.油浴管的更換
  首先取下溢油瓶,然后卸下側板;
  用手伸進儀器箱體內(nèi),一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時,須小心謹慎,以免玻璃破損。
  把油管裝入儀器內(nèi),按上述方法相反次序進行。
  熔點測定
  1.通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度,設置的起始溫度應低于待測物質(zhì)的熔點(不大于280℃),根據(jù)線性升溫速率,選擇推薦如下表;供用戶參考。
  速率選擇起始溫度低于熔點
  0.5℃/mim3℃
  1℃/mim3~5℃
  1.5℃/mim6~10℃
  3℃/mim9~15℃
  2.開啟電源形狀,通過觀察窗可以看到照明燈亮,硅油被電機攪拌,說明儀器已處于接通狀態(tài),同時顯示屏會顯示出當前的油浴溫度,此后儀器自動達到預置設定溫度并自動平衡,若要修改預置溫度,則重新輸入所需的預置溫度,按一下“置入”鍵即可。
  3.儀器預熱20分鐘,將裝有待測物質(zhì)的毛細管從插入口中內(nèi)的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛細管進必須小心謹慎,切勿折曲)。
  4.根據(jù)需要選擇升溫速率,按下相應的鍵,左上方即有光亮指示,說明儀器已進入線性升溫工作狀態(tài),四檔線性升溫速率鍵可隨時變換,對于未知熔點值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點范圍后而精測。
  5.通過觀察窗觀毛細管內(nèi)的樣品的熔化過程,出現(xiàn)初熔時,按下“按熔”鍵,初熔存貯指示燈亮,說明初熔已被貯存。出現(xiàn)終熔時,按下終熔鍵,顯示屏上的數(shù)字被保持不動,這個數(shù)值就是終熔值。
  說明:如果發(fā)生誤動,則無法修改初、終熔讀數(shù),只好重新測量。
  6.若要讀出初熔,按一下初熔讀出鍵,顯示屏上數(shù)字就是初熔值,但幾秒后,顯示屏上的數(shù)字又轉換到終熔值。這樣一直可以重復讀出。
  7.謹慎取出測量完畢的毛細管。
  8.如果要重復測同種樣品,那么按一下“置入”鍵,儀器自動進入起始溫度設定,等平衡后重復3-7的步驟即可。
  9.如果要測其它物質(zhì)的熔點,可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度,然后按一下“置入”鍵重復3-7的步驟即可。
  10.一般推薦用戶先測量低熔點物質(zhì),后測高熔點物質(zhì)。
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